总α喷射性的测定 (经常喷射性腹泻咋回事)

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总α喷射性的测定

总α喷射性测量可分为水、土壤、动物中测量。

水中总α喷射性测量的规范有国内规范ISO9696—1992《水质-无盐水中总α测量—厚样法》和国度规范GB5750—85《生存饮用水规范测验法》等。

方法提要

经酸化的水样加热蒸发近干，放入高温炉中，在660℃条件下灼烧残渣并研磨成粒度76μm的粉末，装入测量盘内，盘内试样厚度不少于0.1mg/mm。用低本底α测量系统，测量α比活度。

土壤中总α喷射性相对水平要高一些，可以不经化学解决，间接将土壤铺样测量。

探测下限随仪器探测器和试样盘大小而变。

动物样(包含动、植物，如稻谷、蔬菜、水果、肉、鱼类食品、饼干等)中总α喷射性与土壤比拟，普通较低。测量时须通过烘干、炭化、灰化等稀释环节，测量灰分中的α喷射性，再推算出鲜样α比活度。本方法测定大于3.7×10Bq/kg(鲜样)的试样。

仪器与装置

α低本底测量系统本底小于0.8h。

测量盘带有边际的测量盘厚度至少为2.5mg/mm。

高温炉能在(660±10)℃下恒温。

红外灯、研钵。

试剂

硫酸。

丙酮;

自然铀(或Pu)α平面源。

α规范源纯铀粉末规范源GBW。

剖析步骤

(1)水样

量取已酸化悬浮物少或清澈水样(必要时用脱脂棉或玻璃纤维过滤)1.0～4.0L。随同试样启动双份空白实验，所用试剂须取自同一试剂瓶。随同试样剖析同类型规范试样启动校对实验。量取足够的水样(满足所需残渣量)若干升，转入烧杯中，于电热板上小心加热蒸发到30mL左右，取下烧杯冷却。将已稀释的水样转移到经350℃预先恒量的蒸发皿中，参与1mLHSO，把蒸发皿放在红外灯下，小心蒸发至干，直到硫酸冒烟后，取下放到电热板上，继续加热到烟雾赶尽为止。将蒸发皿放入高温炉中，在(600±10)℃灼烧1h，取出放入枯燥器中冷却至室温，称出试样残渣的品质(准确至0.0001g)。将残渣研磨成粒度76μm的粉末，装入已称量的测量盘内，厚度不少于0.1mg/mm。滴几滴丙酮到测量盘内，使试样平均地铺平，置于枯燥器中待测。

准确称取纯铀粉末规范源装入测量盘内，厚度不少于0.1mg/mm(总α大概3Bq)，制备α比活度规范源备用。用α低本底测量系统区分启动空白实验本底、试样、规范源的测量，源距探测器的距离不得超越10mm。测量的期间，由试样活度(或α规范源的活度)和本底计数率及所需要的精度选择。

按下式计算总α比活度:

岩石矿物剖析第三分册有色、罕见、扩散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:ρ(总α)为水样总α比活度，Bq/L;R为经本底批改后水样的净计数率，s;M为水样蒸干后残渣的总品质，mg;E为由α规范源测定的探测效率，%;m为装在样盘中的残渣品质，mg;V为水样体积，L。

本法的精细度:当比活度为10Bq/L时，RSD为40%;当比活度为10Bq/L时，RSD为20%;当比活度为1Bq/L时，RSD为8%。

水中总α喷射性测量除了上述的间接测量法外，还有积淀载带法和比拟测量法。

积淀载带法是以载带剂(如氢氧化铁)作载体，把水中的微量喷射性核素载带和积淀上去，而后将积淀灼烧，制成试样源，测其α活度;比拟测量法是一个水样取两份试样，一份按间接测量法制备一个试样源，另一份参与已知量的规范物质后，按间接测量法雷同的操作制备一个规范源，这样发明一个相关于规范源与试样源的残渣较分歧的基质成分，它消弭了测量时因基体差异而造成的对α射线的排汇和几何条件不同影响。

(2)土壤样

用自然铀(或Pu)规范面源测仪器效率，与终年效率相比，效率变动在10%以内，视仪器反常，否则从新测粉末源(自然铀或Am)的效率。称取不少于0.1mg/mm粉末试样(已解决好的)于样盘中，滴几滴丙酮到测量盘内，平均铺样，在红外灯下烘干，在低本底α测量仪上测α计数，测量的期间，由土壤α活度(或α规范源的活度)和本底计数率及所需要的精度选择。

按下式计算土壤中总α喷射性比活度:

岩石矿物剖析第三分册有色、罕见、扩散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:C为土壤中总α喷射性比活度，Bq/kg;n为土壤试样中α计数率，s;n为α本底计数率，s;η为α规范源计数效率，%;m为土壤试样的品质，mg;10为由mg转换为kg的系数。

(3)动物样

将已炭化、灰化好的灰样研细(粒度小于76μm)，称取不少于0.1mg/mm试样于样盘中，加几滴丙酮，平均铺样，在红外灯下烘干，在低本底α测量仪上测α计数，测量的期间，由动物样α活度(或α规范源的活度)和本底计数率及所需要的精度选择。

按下式计算动物中总α喷射性比活度:

岩石矿物剖析第三分册有色、罕见、扩散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:n为试样的α计数率，s;n为仪器α本底计数率，s;m为试样总品质，mg;m为试样源品质，mg;w为鲜样品质，kg;η为α规范源效率，%;r为试样回收率，可视作100%。

总β喷射性的测定

总β喷射性测量可分为水、土壤、动物的测量。

水中总β喷射性浓度的测定有国内规范ISO9697—1992《水质咸水中总β喷射性的测量》;国度规范GB5750—85《生存饮用水规范测验法》、GB/T8538—1995《饮用自然矿泉水测验方法》和行业规范EJ/T900—94《水中总β喷射性测定蒸发法》等。

方法原理

经酸化的水样加热蒸发近干，在660℃灼烧残渣研磨成粒度76μm的粉末，装入测量盘内，盘内试样厚度不小于2.5mg/mm。用低本底β测量系统，测量β的比活度。

动物样(包含动、植物，如稻谷、蔬菜、水果、肉、鱼类食品、饼干等)中β喷射性与土壤比拟普通较低。

测量时须通过烘干、炭化、灰化等稀释环节，测量灰分中的β喷射性，再推算出鲜样β比活度。

仪器与装置

β低本底测量系统本底小于12h。

测量盘带有边际的测量盘厚度至少为2.5mg/mm。

高温炉能在(660±10)℃下恒温。

天平感量0.01mg。

试剂

硫酸。

丙酮(所用试剂和水的β比活度应小于0.7×10Bq/L)。

Sr-Yβ平面源。

β规范源钾-40粉末规范源GBW。

剖析步骤

(1)水样

量取已酸化悬浮物少或清澈水样(必要时用脱脂棉或玻璃纤维过滤)1.0～4.0L。随同试样启动双份空白实验，所用试剂须取自同一试剂瓶。随同试样剖析同类型规范试样启动校对实验。量取足够的水样(满足所需残渣量)若干升，转入烧杯中，于电热板上小心加热蒸发到30mL左右，取下烧杯冷却。将已稀释的水样转移到经600℃预先恒量的蒸发皿中，参与1mLHSO，把蒸发皿放在红外灯下，小心蒸发至干，直到硫酸冒烟后，取下放到电热板上，继续加热，到烟雾赶尽为止。将蒸发皿放入高温炉中，在(600±10)℃灼烧1h，取出放入枯燥器中冷却至室温，称出试样残渣的品质(准确至0.0001g)。将残渣研磨成粒度76μm的粉末，装入已称量的测量盘内，厚度不少于0.1mg/mm。滴几滴丙酮到测量盘内，使试样平均地铺平，置于枯燥器中待测。

称取必定量钾-40粉末规范源装入测量盘内，厚度不少于2.5mg/mm，获取β比活度规范源。用β低本底测量系统区分启动空白实验本底、试样、规范源的测量，源距探测器的距离不得超越10mm。测量的期间，由试样活度(或β规范源的活度)和空白本底计数率及所需要的精度选择。

按下式计算总β比活度:

岩石矿物剖析第三分册有色、罕见、扩散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:ρ(总β)为水样总β比活度，Bq/L;R为经本底批改后水样的净计数率，s;M为水样蒸干后残渣的总品质，mg;E为由β规范源测定的探测效率，%;m为装在样盘中的残渣品质，mg;V为水样体积，L。

本方法的精细度:当比活度为10Bq/L时，RSD为25%;当比活度为10Bq/L时，RSD为10%;当比活度为1Bq/L时，RSD为5%。

当矿泉水中总β喷射性大于1Bq/L时，应减去K的β喷射性。

岩石矿物剖析第三分册有色、罕见、扩散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:A为减去K后总β喷射性，Bq/L;C为水样总β喷射性，Bq/L;ρ为水样钾的浓度(钾浓度的测定见无关资料)，mg/L;2.64×10为1mg自然钾的喷射性，Bq/mg。

水中总β喷射性测量除了上述方法外，还有硫酸钡积淀活性炭吸附法，将水中的β喷射性核素积淀吸附，积淀在660℃高温炉中灰化，再制样测量。

(2)土壤样

用Sr-Y审核面源审核仪器上班状况(效率变动状况)与终年效率比，变动在10%以内，视为仪器反常，方可启动测量。准确称取小于0.1mg/mm氯化钾粉末规范源和待测土壤粉末平均铺在样盘中待测。

在低本底β测量仪上，按相反的条件区分测试样源和规范源的β喷射性，同时测仪器的本底计数。

按下式计算土壤中总β喷射性比活度:

岩石矿物剖析第三分册有色、罕见、扩散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:C为总β喷射性比活度，Bq/kg;n为土壤试样的β计数率，s;n为仪器β本底计数率，s;η为β规范源计数效率，%;m为土壤试样的品质，mg;10为由mg转换为kg的系数。

(3)动物样

将已炭化、灰化好的灰样研细(粒度小于76μm)，称取不少于0.1mg/mm试样于样盘中，加几滴丙酮，平均铺样，在红外灯下烘干，在低本底β测量仪上测β计数，测量的期间，由动物样β活度(或β规范源的活度)和本底计数率及所需要的精度选择。

按下式计算动物中总β喷射性比活度C(Bq/kg，鲜样):

岩石矿物剖析第三分册有色、罕见、扩散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:n为试样的β计数率，s;n为仪器β本底计数率，s;η为氯化钾β规范源效率，%;m为试样总灰量，mg;m为试样源品质，mg;w为鲜样品质，kg;r为样回收率，视作100%。

K是常常出现食品(动物)中总β喷射性的重要奉献者，而K不属于监控核素;在评估食品的污染水平时，应扣除K的奉献。计算方法同式(66.64)，减Kβ喷射性后，结果有时产生负值，是由于剖析误差所致。