熔点测定的步骤和现象 (熔点测定的步骤)

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熔点测定的步骤和现象

一、偏光显微镜法

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。

微型加热台有加热电源，台板两边有一个作为光通路的小孔，接近小孔处有温度测量装置可拔出的插孔。

加热台下面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体包全试样。

②试样

除粉状试样外,其余各种状态的试样都必定切成0.02mm以下的薄片。

制样: 把2—3mg试样放在洁净的载玻片上,用盖玻片盖上,将此带有试样的玻片放在微型加热台上,加热到比受测资料的熔点高出10--20℃时,用金属取样勺轻压玻璃盖片,使之在二块玻片两边构成0.01-0.05mm的薄片.然后封锁加热电源,让其缓缓冷却.就制成了具备结晶体的试样。

③测定

把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源调理到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜获取暗视场。

关于空气能惹起降解的试样,必定在热挡板和玻盖片小室内通入一股强劲的惰性气体.以包全试样。

调理加热电源,以规范规则的升温速率启动加热,留意观察双折射现象隐没时的温度值，记下此时的温度，就是试样的熔点。

二.、毛细管法

①校准温度测量系统 在接近或蕴含实验所经常使用的温度范畴内活期用试剂级或规范物质对仪器的温度测量系统启动校准.

②测试 把温度计和装好试样的毛细管拔出加热空室中,开局极速加热，当试样温度抵达比预期的熔点低大概20℃时。

调整升温速度到2±0.5℃/min。

细心观察并记载试样状态开局扭转的温度。

粉末状试样，普通指试样从不透明变得刚刚齐全透明时的温度；不能到达透明阶段的试样,可用试样产生萎缩、凝聚时的温度替代。

非粉末试样, 普通指试样锐边隐没时的温度；但一些薄膜试样熔融时往往粘附在管壁上,不易观察到锐边的隐没,可用试祥产生坍塌,粘附时的温度替代。

③用第二个试样重复上述操作步骤。

假设测得的两次结果之差超越3℃,结果有效。

应另取两个新的试样重测。

结果示意 测得的两个有效结果的算术平均值作为试样熔点

拓展资料：

物质的熔点（melting point），即在必定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，而关于 扩散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，外表局部不能漠视，其化学势则不只是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径无关，属于热力学一级相变环节。

参考资料：网络百科-熔点

熔点的测定

可以经常使用b型管法测定熔点，详细操作如下：

实验预备：b型管、硅油、水银温度计、毛细管、酒精灯等。

1、往b型管中倒入硅油，液面要超越支管口处。

2、拔出水银温度计和毛细管，塞紧橡皮塞。

3、扑灭酒精灯，加热支管处，等硅油温度缓慢回升。

4、固体样品开局熔化，记载初熔温度。

5、固体样品齐全熔化，记载终熔温度。