原理|晶体结构剖析|k值法 (晶体结构原理)

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• 晶体结构剖析 k值法 原理
• 试验内容及步骤

晶体结构剖析 k值法 原理

晶体结构剖析（k值法）原理：操作环节中样品和内标是混合在一同注入色谱柱的，因此只需混合溶液中被测组分与内标的量的比值恒定，上样体积的变动不会影响影响定量结果。

相关内容引见：X射线定量剖析的义务是：在定性剖析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。

定量剖析的基本原理是物质的衍射强度与介入衍射的该物质的体积成正比。

试验内容及步骤

1.最严密沉积及球体间的空隙

1）用等大球做立方最严密沉积和六方最严密沉积，观察它们的最严密沉积层的重复特点。

2）观察上述两种最严密沉积模式中球体间空隙的种类、数目及散布状况。

假定由n个球作沉积，求出该沉积中两种空隙的数目，并填入表11-1中。

表11-1 等大球体最严密沉积剖析

2.典型结构剖析

以石盐（NaCl）的晶体结构为例，启动结构剖析的详细步骤如下：

（1）确定晶系及格子类型

1）先选定结构中的任一点，如Na离子的核心，而后找出一切与其相当的点，找出单位晶胞（图11-5）。

2）依据相当点的散布特色确定晶系和格子类型（石盐为等轴晶系，立方面心格子）。

（2）配位数确实定

Na离子周围有6个最接近的Cl离子，则Na的配位数为6。

Cl离子周围有6个最接近的Na离子，则Cl的配位数亦为6。

（3）观察离子配位多面体及结合模式

以一个离子为核心，将其周围与之成配位相关的异号离子核心结合起来所导致的几何多面体，就是该离子的配位多面体。

在石盐晶体结构中，Na的配位多面体为八面体（图11-6）。

图11-5 石盐晶体的单位晶胞

图11-6 石盐晶体结构中离子配位多面体及结合模式

（4）计算化学式及单位晶胞的分子数（Z）

A.计算准则

晶胞角顶上的原子/离子为相邻的8个晶胞所共有，故只要1/8属于此晶胞。

位于棱上的原子/离子为相邻的4个晶胞共有，故只要1/4属于此晶胞。

位于面心的原子/离子为相邻的2个晶胞共有，故只要1/2属于此晶胞。

位于体内的原子/离子则所有属于此晶胞。

B.石盐晶体化学式及单位晶胞分子数的计算

晶胞角顶的Cl实践为

个；晶胞的面核心的Cl为

个；故每一单位晶胞中，Cl共有4个（

）。同理，每一单位晶胞中Na亦共有4个（

即在单位晶胞中，共有NaCl（=4NaCl），其化学式为NaCl，Z=4。