2010年版药典一部附录Ⅶ简介

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• 2010年版药典一部附录Ⅶ简介
• 目录
• 1拼音
• 2附录Ⅶ A相对密度测定法
• 3附录Ⅶ B馏程测定法
• 4附录Ⅶ C熔点测定法
• 5附录Ⅶ D凝点测定法
• 6附录Ⅶ E旋光度测定法
• 7附录Ⅶ F折光率测定法
• 8附录Ⅶ G pH值测定法
• 熔点仪熔点测定时，为什么预置温度不能离样品估量熔点太近

2010年版药典一部附录Ⅶ简介

目录

1拼音

2010 nián bǎn yào diǎn yī bù fù lù Ⅶ

《中华人民共和国药典》2010年版一部 附录Ⅶ

2附录Ⅶ A相对密度测定法

相对密度系指在相反的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。

除另有规则外，温度为20℃。

纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。

但如物质的纯度不够，则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而扭转。

因此，测定药品的相对密度，可用以审核药品的纯杂水平。

液体药品的相对密度，普通用比重瓶（图1）测定；测定易挥发液体的相对密度，可用韦氏比重秤（图2）。

用比重瓶测定时的环境（指比重瓶和天平的搁置环境）温度应略低于20℃或各种类项下规则的温度。

2.11．比重瓶法

（1）取洁净、枯燥并精细称定重量的比重瓶（如图1 a），装满供试品（温度应低于20℃或各种类项下规则的温度）后，装上温度计（瓶中应元气泡），置20℃（或各种类项下规则的温度）的水浴中搁置若干分钟，使内容物的温度到达20℃（或各种类项下规则的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，立刻盖上罩。

而后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精细称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

（2）取洁净、枯燥并精细称定重量的比重瓶（如图1 b），装满供试品（温度应低于20℃或各种类项下规则的温度）后，拔出核心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各种类项下规则的温度）恒温水浴中，搁置若干分钟，随着供试液温度的回升，过多的液体将一直从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅行将比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。

图1比重瓶

1．比重瓶主体；2．侧管；3．侧孔；4．罩；5．温度计；6．玻璃磨口

2.22．韦氏比重秤法

取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤（图2），用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各种类项下规则的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调理温度至20℃（或各种类项下规则的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调理秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，而后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相反的高度，并用同法调理温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调理秤臂抢先码的数量与位置使平衡，

读取数值，即得供试品的相对密度。

图2韦氏比重秤

1．支架；2．调理器；3．指针；4．横梁；5．刀口；6，游码；7．小钩；8．细铂丝；9．玻璃锤；10．玻璃圆筒；11．调整螺丝

如该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。

3附录Ⅶ B馏程测定法

馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校对到规范压力[101.3kPa（760mmHg）]下，自开局馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或必定比例的容积馏出时的温度范畴。

某些液体药品具备必定的馏程，测定馏程可以区别或审核药品的纯杂水平。

图蒸馏装置

3.1仪器装置

用国产19规范磨口蒸馏装置一套，如图。

A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下时，用水冷却，馏程在130℃以上时，用空气冷凝管；C为具备0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具备0.5℃刻度的温度计，预先经过校对，温度计汞球的上端与蒸馏瓶进口支管的下壁相齐；依据供试品馏程的不同，可决定不同的加热器，理论馏程在80℃以下时用水浴（其液面一直不得超越供试品液面），80℃以上时用间接火焰或其余电热器加热。

3.2测定法

取供试品25ml，经长颈的枯燥小漏斗，转移至枯燥蒸馏瓶中，参与洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端经过接流管接以25ml量筒为接纳器。

如用间接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板核心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘严密贴合，免得汽化后的蒸气继续受热，而后用间接火焰加热使供试品受热沸腾，调理温度，使每分钟馏出2～3ml，留意检读自冷凝管开局馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或必定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范畴，即为供试品的馏程。

测定时，如需要供试品在馏程范畴内馏出不少于90%时，应经常使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接纳器用50ml量筒。

测定时，气压如在101.3kPa（760mmHg）以上，每高0.36kPa（2.7mmHg），应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa（760mmHg）以下，每低0.36kPa（2.7mmHg），应参与0.1℃。

4附录Ⅶ C熔点测定法

4.1第一法 测定易粉碎的固体药品。

取供试品过量，研成细粉，除另有规则外，应依照各种类项下枯燥失重的条件启动枯燥。

若该种类为不审核枯燥失重、熔点范畴低限在135℃以上、受热不合成的供试品，可驳回105℃枯燥；熔点在135℃以下或受热合成的供试品，可在五氧化二磷枯燥器中枯燥过夜或用其余适宜的枯燥方法枯燥，如恒温减压枯燥。

分取供试品过量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当参与，使显露液面3cm以上）中，轻击管壁或借滋长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在外表皿或其余适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自在落下，反双数次，使粉末严密集结在毛细管的熔封端。

装入供试品的高度为3mm。

另将温度计（分浸型，具备0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校对）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上外表距离2.5cm以上）；参与传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。

将传温液加热，俟温度回升至较规则的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调理升温速率为每分钟回升1.0～1.5℃，加热时须一直搅拌使传温液温度坚持平均，记载供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

“初熔”系指供试品在毛细管内开局部分液化出现显著液滴时的温度。

“全熔”系指供试品所有液化时的温度。

测定熔融同时合成的供试品时，方法如上述，但调理升温速率使每分钟回升2.5～3.0℃；供试品开局部分液化时（或开局产怄气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相隐没所有液化时的温度作为全熔温度。

遇有固相隐没不显著时，应以供试品合成物开局收缩回升时的温度作为全熔温度。

某些药品不可分辨其初熔、全熔时，可以其出现突变时的温度作为熔点。

4.2第二法 测定不易粉碎的固体药品（如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）。

取供试品，留意用尽或者低的温度熔融后，吸人两端启齿的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使供试品高约10mm。

在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝结后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物适在温度计汞球中部。

照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度回升至较规则的熔点低限尚低约5℃时，调理升温速率使每分钟回升不超越0.5℃，至供试品在毛细管中开局回升时，检读温度计上显示的温度，即得。

4.3第三法 测定凡士林或其余相似物质。

取供试品过量，渐渐搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度到达12mm±1mm，放冷至较规则的熔点下限高8～10℃；取刻度为0.2℃、汞球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心肠将温度计汞球部垂直拔出上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm），随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计汞球部的供试品外表混浊，将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计拔出一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，经过软木塞在试管口处调理试管的高度使温度计的分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。

再取供试品，照前法重复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超越1℃，可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超越1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。

5附录Ⅶ D凝点测定法

凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短期间内逗留不变的最高温度。

某些药品具备必定的凝点，纯度变卦，凝点亦随之扭转。

测定凝点可以区别或审核药品的纯杂水平。

5.1仪器装置

如图。

内管A为内径约25mm、长约170mm的枯燥试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。

内管用一软木塞塞住，经过软木塞拔出刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。

搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm，而后弯成直角。

内管连同外管垂直固定于盛有水或其余适宜冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。

图凝点测定仪器装置

5.2测定法

取供试品（如为液体，量取15ml,如为固体，称取15～20g，加微温使熔融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。

再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。

将仪器按上述装妥，烧杯中参与较供试品近似凝点约低5℃的水或其余适宜的冷却液。

用搅拌器一直搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开局凝结，中止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能逗留约1分钟不变，或微回升至最高温度后逗留约1分钟不变，行将该温度作为供试品的凝点。

5.3附注

如某些药品在普通冷却条件下不易凝结者，需另用大批供试晶在较高温度使凝结后，取大批作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。

6附录Ⅶ E旋光度测定法

平面偏振光经过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能惹起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。

旋转的度数，称为旋光度。

偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在必定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

测定比旋度（或旋光度）可以区别或审核某些药品的纯杂水平，亦可用以测定含量。

除另有规则外，本法系驳回钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如经常使用其余管长，应启动换算），测定温度为20℃。

用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各种类项下的方法制成）冲洗数次，渐渐注入供试液体或溶液过量（留意勿使发怄气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号示意；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“”符号示意。

用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。

对液体供试品

对固体供试品

式中[a]为比旋度；

D为钠光谱的D线；

t为测定时的温度，℃；

l为测定管长度，dm；

a为测得的旋光度；

d为液体的相对密度；

c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按枯燥品或无水物计算），g。

旋光计的检定，可用规范石英旋光管启动，读数误差应合乎规则。

6.1留意事项

（1）每次测定前应以溶剂作空白校对，测定后，再校对1次，以确定在测定时零点有无变化；如第2次校对时发现零点有变化，则应从新测定旋光度。

（2）配制溶液及测定时，均应调理温度至20℃±0.5℃（或各种类项下规则的温度）。

（3）供试的液体或固体物质的溶液应充沛溶解，供试液应廓清。

7附录Ⅶ F折光率测定法

光线自一种透明介质进入另一透明介质时，因为光线在两种介质中的流传速度不同，使光线在两种介质的平滑界面上出现折射。

罕用的折光率系指光线在空气中启动的速度与在供试品中启动速度的比值。

依据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即

式中n为折光率；

sin i为光线的入射角的正弦；

sin r为光线的折射角的正弦。

物质的折光率因温度或入射光波长的不同而扭转，透光物质的温度升高，折光率变小；入射光的波长越短，折光率越大。

折光率以示意，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。

测定折光率可以区别不同的油类或审核某些药品的纯杂水平。

本法系驳回钠光谱的D线（589.3nm）测定供试品相关于空气的折光率（如用阿培折光计，可用白光光源），除另有规则外，供试品温度为20℃。

测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范畴1.3～1.7，如用阿培折光计或与其相当的仪器，测定时应调理温度至20℃±0.5℃（或各种类项下规则的温度），测量后再重复读数2次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。

测定前，折光计读数应经常使用校对用棱镜或水启动校对，水的折光率20℃时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。

8附录Ⅶ G pH值测定法

pH值是水溶液中氢离子活度的繁难示意方法。

pH值定义为水溶液中氢离子活度的负对数，即pHlgaH+。

但氢离子活度却难以由试验准确测定。

为适用繁难，溶液的pH值规则为由下式测定：

式中E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V;

Es为含有规范缓冲液（pHs）的原电池电动势，V;

k为与温度（t，℃）无关的常数。

k0.+0.（t25）

因为待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多起因均可影响pH值的准确测量，所以试验测得的数值只是溶液的表观pH值，它不能作为溶液氢离子活度的严厉表征。

虽然如此，只需待测溶液与规范缓冲液的组成足够凑近，由上式测得的pH值与溶液的实在pH值还是颇为凑近的。

溶液的pH值经常使用酸度计测定。

水溶液的pH值理论以玻璃电极为批示电极、饱和甘汞电极为参比电极启动测定。

酸度计应活期启动计量检定，并合乎国度无关规则。

测定前，应驳回下列规范缓冲液校对仪器，也可用国度规范物质治理部门发放的标示pH值准确至0.01pH单位的各种规范缓冲液校对仪器。

8.11．仪器校对用的规范缓冲液

8.1.1（1）草酸盐规范缓冲液

精细称取在54℃±3℃枯燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。

8.1.2（2）苯二甲酸盐规范缓冲液

精细称取在115℃±5℃枯燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。

8.1.3（3）磷酸盐规范缓冲液

精细称取在115℃±5℃枯燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。

8.1.4（4）硼砂规范缓冲液

精细称取硼砂3.81g（留意防止风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，防止空气中二氧化碳进入。

8.1.5（5）氢氧化钙规范缓冲液

于25℃，用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充沛振摇制成饱和溶液，取上清液经常使用。

因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和溶液，所以临用前需核查溶液的温度能否在25℃，否则需调温至25℃再经溶解平衡后，方可取上清液经常使用。

寄存时应防止空气中二氧化碳进入。

一旦出现混浊，应弃去重配。

上述规范缓冲溶液必定用pH值基准试剂配制。

不同温度时各种规范缓冲液的pH值如下表。

温度

草酸盐规范缓冲液

苯二甲酸盐规范缓冲液

磷酸盐规范缓冲液

硼砂规范缓冲液

氢氧化钙规范缓冲液（25℃饱和溶液）

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8.22．留意事项

测定pH值时，应严厉按仪器的经常使用说明书操作，并留意下列事项。

（1）测定前，按各种类项下的规则，决定两种pH值约相差3个pH单位的规范缓冲液，并使供试品溶液的pH值处于两者之间。

（2）取与供试品溶液pH值较凑近的第一种规范缓冲液对仪器启动校对（定位），使仪器示值与表列数值分歧。

（3）仪器定位后，再用第二种规范缓冲液核查仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。

若大于此偏向，则应小心调理斜率，使示值与第二种规范缓冲液的表列数值相符。

重复上述定位与斜率调理操作，至仪器示值与规范缓冲液的规则数值相差不大于0.02pH单位。

否则，需审核仪器或改换电极后，再行校对至合乎需要。

（4）每次改换规范缓冲液或供试品溶液前，运行纯化水充沛洗濯电极，而后将水吸尽，也可用所换的规范缓冲液或供试品溶液洗濯。

（5）在测定高pH值的供试品和规范缓冲液时，应留意堿误差的疑问，必要时决定适当的玻璃电极测定。

（6）对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有规则外，先用苯二甲酸盐规范缓冲液校对仪器后测定供试品溶液，偏重取供试品溶液再测，直至pH值的读数在1分钟内扭转不超越±0.05止；而后再用硼砂规范缓冲液校对仪器，再如上法测定；两次pH值的读数相差应不超越0.1，取两次读数的平均值为其pH值。

（7）配制规范缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。

熔点仪熔点测定时，为什么预置温度不能离样品估量熔点太近

一、试验目标1.了解熔点测定的原理及意义2.把握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法二、基本概念及原理（参与图1。

物质蒸气压随温度变化曲线，2，相随期间变化图熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡形态时的温度，称该化合的熔点。

熔程：初熔至全熔的范畴称熔程。

纯物质的熔程不超越0.5-1.0℃。

含有杂质的物质，其熔点较纯物质低，且熔程较长。

意义：测定熔点对鉴定无机物和定性判别固体化合物的纯度有很大价值。

三、试验所用仪器和试剂尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、外表皿、长玻璃管、显微熔点仪四、试验装置熔点浴：液体石蜡做热浴提勒管（b形管）a．水银球应位于b形管高低叉管口之间；b.样品部分应位于水银球中部；c．b形管参与液体高度达叉管处即可；d.在图示位置加热，以使受热平均。

四、试验内容1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：区分粗测一次性、精测两次；2.经常使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点。

五、操作步骤（一）毛细管熔点测定法（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端敞开的玻璃管；（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要平均，牢固；（3）装配好仪器后，小火加热；（4）距熔点10-15℃时，控制升温速度为1-2℃／min；（5）记下样品开局塌落并有液相发生时（初熔）和固体齐全隐没时（全熔）的温度计读数，即该化合物的熔程。

（6）重复以上操作，区分测定。

（二）用熔点测定仪测定熔点（展示解说）留意事项：1．所用样品必定枯燥，研细，装实。

2．应留意观察在初熔前能否有萎缩或硬化，放出气体以及其它合成现象。

例如某物质在112℃开局萎缩，在113℃时有液滴出现，在114℃时所有液化，应记载如下：熔点113-114℃，112℃萎缩。

3．粗测熔点时加热速度稍快，了解样品大抵熔点范畴。

4．精测时加热速度先快后慢，到距离熔点10-15℃时，控制加热速度1-2℃/min。

5．测另一样品时，要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测。

六、思索与探讨1．如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B能否是同一物质？2．测熔点时，若遇到下列状况，将发生什么样的结果？(1)熔点管不洁净。

(2)熔点管底部未齐全敞开，尚有一针孔。

(3)熔点管壁太厚。

(4)样品未齐全枯燥或含有杂质。

(5)加热太快。

(6)样品研得不细或装得不严密。