毛细管法测定熔点 (毛细管法测定苯甲酸的熔点实验装置图)

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• 毛细管法测定熔点
• .毛细管法与显微熔点测定仪法测熔点的优缺陷各是什么?

毛细管法测定熔点

毛细管法测定熔点可以鉴定无机化合物及定性剖析某化合物的纯度。

基本原理：熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。

将固体物质加热到必定温度，由固态转变为液态，测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。

污浊的固体普通有固定的熔点，而且熔点范畴很小，普通不超越一摄氏度；若物质不纯时，熔点就会降低，熔程扩展。

物质的熔点，即在必定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度，也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，而关于扩散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，外表局部不能漠视，其化学势则不只是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径无关，属于热力学一级相变环节。

测定熔点：

《中国药典》测定熔点的方法驳回毛细管测定法，依照待测药物性质的不同，分为三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其余相似物质。

当各种类项下未注明时，均系指第一法。

这里仅引见第一法。

测定前，取供试品过量，研成细粉，除另有规则外，应依照各药品项下枯燥失重的条件启动枯燥。

若该药品不审核枯燥失重、熔点范畴低限在135℃以上、受热不合成的供试品，驳回105℃枯燥；熔点在135℃以下或受热合成的供试品，可在五氧化二磷枯燥器中枯燥过夜或用其余适宜的枯燥方法枯燥，如恒温减压枯燥。

.毛细管法与显微熔点测定仪法测熔点的优缺陷各是什么?

毛细管法作为一种新鲜的熔点测定方法，其优缺陷如下：好处：操作简便缺陷：样品用量大，测定期间长，不能观察出样品在加热环节中晶型的转化及变动环节，测量未知样品的熔点时因为未知样品的熔点范畴，会给浴液的选用带来艰巨。

相对应地，显微熔点测定仪法被发明进去，以克制毛细管法测定熔点的缺陷。

其优缺陷区分如下：好处：样品用量少（理论少于0.1mg），可以观察出样品在加热环节中晶型的转化及变动环节，准确读出样品初熔温度值与全熔温度值，计算出精准的沸程数值。

缺陷：简直无缺陷，只是操作与毛细管法相比稍稍复杂。