金属中碳的分析方法、样品处理及应用领域的整理

金属及其复合材料的研制、开发和应用往往需要对碳、硫含量进行有效控制和准确测定。金属材料中的碳主要以游离碳、固溶碳和化合碳的形式存在，还有气态碳以及表面保护渗碳和涂层有机碳。

目前，分析金属中碳含量的方法主要有燃烧法、发射光谱法、气体容量法、非水溶液滴定法、红外吸收法和色谱法等。由于每种测量方法都有一定的适用范围，且测量结果受多种因素影响，如碳的存在形式、氧化时碳是否能完全释放、空白值等，因此同一方法具有一定的准确度在不同的场合。不同之处。本文综述了目前金属中碳的分析方法、样品处理、所用仪器和应用领域。

1、红外线吸收法

在红外吸收法基础上发展起来的燃烧红外吸收法是定量分析碳（和硫）的专用方法。

其原理是样品在氧气流中燃烧产生CO2。在一定压力下，CO2吸收红外线的能量与其浓度成正比。因此，通过测量CO2气体流经红外吸收器前后的能量变化，即可计算出其含量。碳含量。

燃烧-红外吸收法原理

近年来，红外气体分析技术迅速发展，利用高频感应加热燃烧和红外光谱吸收原理的各种分析仪器也迅速出现。高频燃烧红外吸收法测定碳、硫一般应考虑以下因素：样品干燥度、电磁敏感性、几何尺寸、样品尺寸、助熔剂类型、配比、添加顺序和用量、空白值的设置， ETC。

该方法的优点是定量准确、干扰项少。适合对碳含量精度要求较高、生产过程中有足够时间进行检测的用户。

2. 发射光谱

当元素受到热或电激发时，它会从基态跃迁到激发态，激发态又会自发回到基态。在从激发态回到基态的过程中，各元素的特征谱线都会被释放出来，根据特征谱线的强度可以测量其含量。

发射光谱仪原理

在冶金行业，由于生产的紧迫性，需要在极短的时间内分析炉水中所有主要元素的含量，而不仅仅是碳含量。 Spark直读发射光谱仪因其能够快速、稳定地获得结果而成为该行业的首选。然而，该方法对样品制备有特定要求。

例如，用火花光谱法分析铸铁样品时，要求被分析表面的碳全部以碳化物的形式存在，不能有游离石墨，否则会影响分析结果。一些用户利用薄片样品冷却快、增白效果好的特点。将样品切成薄片后，他们使用火花光谱法测量铸铁中的碳含量。

用火花光谱分析碳钢线性样品时，必须对样品进行严格的加工，并使用小型样品分析夹具将样品“直立”或“平放”放置在火花台上进行分析，以提高分析的精度。

3. 波长色散X射线法

波长色散 X 射线分析仪可以快速、同时测量多种元素。

波长色散X射线荧光光谱仪原理

在X射线激发下，被测元素原子的内部电子发生能级跃迁并发射二次X射线（即X荧光）。波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）使用晶体分离光线，然后使用探测器接收衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和探测器同步移动，连续改变衍射角，就可以得到样品中各种元素产生的特征X射线的波长以及各波长X射线的强度，并进行定性和定量。即可进行相应的分析。 。该仪器于 20 世纪 50 年代生产，因其可以同时测量复杂系统的多个组件而受到关注。特别是在地质部门，该仪器已陆续部署，分析速度显着提高，发挥了重要作用。

但轻元素碳的特征辐射波长长、荧光产率低。在钢材等重基体材料中，基体对碳的特征辐射的吸收和衰减非常大等，这往往会在碳的XRF分析中造成一定的问题。困难。另外，用X射线荧光计测量钢中的碳时，如果连续测量磨削的样品表面10次，可以发现碳含量值不断增加。因此，该方法的应用范围不如前两种广泛。

4、非水溶液滴定法

非水溶液滴定是在非水溶剂中进行滴定的方法。该方法可以通过选择合适的溶剂，增强其酸度和碱度，使某些不能在水溶液中滴定的弱酸和弱碱得以滴定。 CO2水溶液生成的碳酸呈弱酸性，通过选择不同的有机试剂可以准确滴定。

以下是常用的非水滴定方法：

① 样品在配有碳硫分析仪的电弧燃烧炉中高温燃烧。

②燃烧放出的二氧化碳气体被乙醇-乙醇胺溶液吸收，二氧化碳与乙醇胺反应生成较稳定的2-羟乙胺羧酸。

③ 用KOH滴定非水溶液。

该方法使用的试剂有毒，长期接触会影响人体健康，且操作困难。特别是当碳含量较高时，必须预先配制溶液。如果不小心，碳就会跑掉，结果就会很低。非水溶液滴定所使用的试剂大多是易燃的，且实验涉及高温加热操作，因此操作人员必须有足够的安全意识。

5. 色谱法

火焰原子化检测器与气相色谱仪配合使用，将样品在氢气中加热，然后用火焰原子化检测器-气相色谱法检测释放的气体（如CH4和CO）。一些用户使用这种方法来测试高纯铁中的微量碳。含量为4μg/g，分析时间为50分钟。

该方法适合含碳量极低、对测试结果要求较高的用户。

6.电化学法

有用户介绍利用电位分析法测定合金中的低碳含量：铁样在感应炉中氧化后，用碳酸钾固体电解质组成的电化学浓差电池对气态产物进行分析测量，从而测定碳的浓度。该方法特别适用于极低浓度碳的测定，并且可以通过改变参比气体成分和样品的氧化速率来控制分析的精度和灵敏度。

该方法实际应用较少，大多停留在实验研究阶段。

7.在线分析方法

精炼钢时，常常需要实时控制真空炉内钢水中的碳含量。冶金行业的学者介绍了利用废气信息估算碳浓度的例子：利用真空脱碳过程中真空容器内氧气的消耗量。 、氧气和氩气的浓度和流量来估算钢水中的碳含量。 。

也有用户开发了快速测量钢水中痕量碳的方法和相关仪器：将载气吹入钢水中，根据载气中的氧化碳估算钢水中的碳含量。

类似的在线分析方法适用于炼钢生产过程中的质量管理和性能控制。