440C不锈钢试样的试验方法及热处理工艺研究

2 试验方法

2.1 440C不锈钢试样

本研究所采用的440C不锈钢试样，其直径为15毫米，厚度为5毫米，形状为圆形，且已经过热处理。在热处理之前，试样首先经过400目至2000目砂纸的逐级抛光处理，随后用1微米颗粒尺寸的氧化铝粉末进行微抛光。完成抛光后，试样依次用丙酮、乙醇和蒸馏水进行超声波清洗。具体到440C不锈钢材料的化学成分，详见表1。

2.2 440C不锈钢的热处理工艺

在26.6kPa的初始真空环境中，并处于氩气氛围中，进行了热处理操作。440C不锈钢材料在950℃、1000℃、1050℃以及1100℃的温度下，分别进行了持续1小时的奥氏体化热处理。热处理完成后，材料随即进行了油淬处理。紧接着，进行了深冷处理。该深冷处理使用了乙醇与干冰的混合溶液，处理过程中在-70℃的温度下维持了90分钟。以每分钟10摄氏度的速度进行加热，然后在150摄氏度、200摄氏度和250摄氏度三个温度点，各自保持1小时进行退火处理。

2.3显微组织和晶体结构分析

为了研究微观组织结构，我们利用了来自Leaci Microsystems公司、位于德国CH-9435的光学显微镜（OM）对试样表面进行观察，并在由40毫升盐酸、30毫升蒸馏水、25毫升甲醇以及5克氯化铜组成的混合溶液中，对试样进行了50秒的腐蚀处理。在经过热处理的440C样品上，利用日立公司生产的S-4700型号扫描电子显微镜（FE-SEM），在15kV的加速电压下对微观结构进行了观察。同时，借助堀场公司制造的EMAX Energy EX-200型能量色散X射线谱仪（EDX），对样品的成分进行了详细分析。

2.4硬度测定

对440C热处理样品的硬度进行测定时，采用了洛氏硬度计（型号HJ-8362，由韩国Hungjin Testing Machine公司生产）进行五次独立测试，并将所得结果相加求取平均值。

2.5动电位极化试验

利用恒电位仪对经过热处理的440C不锈钢试样进行动电位极化曲线的测定，实验在常温下的3.5%氯化钠水溶液中进行。实验中，以饱和氯化钾溶液中的银/氯化银电极为参比电极，铂网电极作为对电极。选用440C不锈钢试样作为工作电极，并测量了其1cm2的腐蚀面积。整个腐蚀试验以1mV/s的扫描速率持续了60分钟。

3 结果与讨论

3.1显微组织特性

在多种奥氏体化处理温度下对腐蚀性热处理样本进行检测，通过光学显微镜对微观结构进行观察，如图2所展示。观察发现，这些样本在不同奥氏体化热处理温度条件下的微观结构变化并不显著。

采用扫描电子显微镜对腐蚀样本进行高倍放大观察，其显微组织与图2中光学显微镜所呈现的结果一致，从而得以确认马氏体组织及球形碳化物的存在；然而，在不同奥氏体化热处理温度条件下，其显微组织并未出现显著差异。在显微组织分析中，通过EDX技术对A和B两个区域进行检测，结果显示：A区域对应于试样基体，其中Fe元素含量达到86.4%，Cr元素占比为11.5%，C元素含量为2.2%。而B区域则属于析出物相，Fe元素含量为47.6%，Cr元素占比为47.4%，C元素含量为5.1%。根据预测，Cr和C元素在析出物中大量固溶，而非基体组织，这使得碳化物中富含了大量的铬。

对经过1100℃热处理的试样碳化物进行了透射电镜检测，通过分析明场图像以及选区电子衍射图案，我们发现马氏体组织中生成了不同大小的碳化物，其尺寸大约在0.5至2微米之间，这些析出物呈现出球形或椭圆形。这些碳化物主要类型包括M3C、M7C3和M23C6，它们各自拥有独特的晶格结构。M3C与M7C3均呈现正交晶系结构，其晶格常数互不相同，即a、b、c三者不相等。而M23C6则属于面心立方晶格结构，各晶格常数一致，并以此表征了90°的角。经过对观察到的图案长度及间距夹角的分析，我们得出三个方向上的晶面间距（d值）分别为6.147埃、5.325埃和3.765埃，对应的间距夹角分别是54.74°、35.26°以及90°。该物质依据JCPDS89-2724标准，在晶带轴[011]方向被确认为具有FCC结构的M23C6型碳化物；而未使用箭头标注的部分，经分析亦被认定为M23C6型碳化物。

图3展示了1100℃热处理试样的碳化物明场图像、暗场图像，以及各元素的分析数据。在明场图像中，观察到中心区域呈现椭圆形的析出相和基体结构；而在暗场区域，则能清晰辨识出与基体结构分离的椭圆形析出相。通过各元素的能量色散X射线光谱仪的分析数据，我们同样发现，与铁基体相比，这些析出物中检测到了大量的铬元素，而碳元素也显示出相似的增加趋势。此外，硅和锰元素则呈现出少量且分布细微的状态。在高温热处理过程中形成的析出物，也被证实为Cr23C6型碳化物。对440C不锈钢在950℃、1000℃、1050℃以及1100℃这四个温度点进行热处理后，我们对其进行了X射线衍射分析。分析结果显示，在各个不同的奥氏体热处理温度下，其X射线衍射图谱表现出相似的特征，差异并不显著。在各个热处理条件下，我们观察到在100、200和211晶面上，衍射花样明确显示出马氏体晶体结构；而在442、440、531和600晶面上，M23C6碳化物的X射线衍射峰值强度显著较低。另外，随着热处理温度的提升，这种碳化物的峰值强度呈现出逐渐减弱的趋势。这一现象与Lu等研究者对马氏体不锈钢进行的X射线衍射实验结果高度一致。

3.2 力学性能

在950℃、1000℃、1050℃以及1100℃的温度范围内对440C不锈钢试样进行热处理，并采用油淬工艺，随后对其洛氏硬度进行测量，结果如图4所展示。观察到，当奥氏体化温度不断提升时，硬度值也随之呈现出逐渐上升的趋势。

另一方面，正如Ning等人所提及，当奥氏体化温度升高时，δ-铁素体的含量会相应增加，这种现象还可能导致硬度有所下降。对于含碳量较高的440C不锈钢来说，在完成马氏体相变后，往往会残留部分亚稳态的奥氏体，这就要求必须进行深冷处理。观察图4可以发现，经过950℃热处理后的试样，在深冷处理前后的变化并不明显，然而，当温度提升至1000℃以上时，硬度却有所上升。奥氏体化温度的上升使得马氏体相变的温度范围缩小，经过大约-70℃的深度冷冻处理，试样中的剩余奥氏体转变成马氏体，进而使得试样的硬度值有所提升。值得一提的是，在1100℃的温度下，硬度值达到了最高点，具体数值约为62.7HRC。

3.3 腐蚀行为

在950℃、1000℃、1050℃以及1100℃的不同温度条件下进行热处理之后，对440C不锈钢试样进行了动电位极化试验，以测定其极化曲线特征，具体结果如图6所展示。总体来看，随着奥氏体化温度的提升，所测得的腐蚀电压（Ecorr）和腐蚀电流（Icorr）的数值也随之增加。在950摄氏度的条件下，经过热处理并油淬后，其腐蚀电压值达到最低，大约为负467毫伏；而当温度升至1000摄氏度进行热处理时，试样的腐蚀电压值大致介于负260至负280毫伏之间。不同热处理温度所对应的腐蚀电流值与腐蚀电压值的变化呈现出一致性，在加工状态下，腐蚀电流值为87毫安每平方厘米；然而，在1000摄氏度以上的奥氏体化热处理过程中，腐蚀电流值则增至140至150毫安每平方厘米。在1000℃以上的奥氏体化热处理过程中，试样的耐腐蚀性因温度提升440℃而得到增强。分析其成因，随着奥氏体化温度的升高，含Cr碳化物的溶解程度加大，残余奥氏体的含量也随之增多，这导致了基体组织的增加。

经过1100℃热处理的440C不锈钢样品，在150℃、200℃及250℃等不同温度下进行回火处理，其极化曲线及测试结果如图7和表3所展示。与油淬处理相比，该不锈钢样品的耐腐蚀性能有所下降，这一现象主要归因于残余奥氏体在回火过程中发生的马氏体相变。然而，与图5所显示的硬度值变化不同，在各个回火温度条件下，其耐腐蚀性能并未显现出显著的差异。根据Park等人的研究，奥氏体化热处理过程已分解了所有的碳化物，然而，其耐腐蚀性能并未得到相应的提高。

本文为部分内容，全文请锁定《世界金属导报》23期B10。

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