钢铁分析之钢的分类、牌号表示及元素测定方法

材料成分检测属于第七章内容，其中涉及钢铁分析，具体到第七章第一节讲述钢的分类，合金钢依据合金元素含量分为三类，即合金元素含量低于百分之五的为低合金钢，含量介于百分之五到百分之十之间的为中合金钢，含量超过百分之十的为高合金钢，钢还可以按照用途进行分类，包括用于建筑、工程和机械制造的结构件，用于制造量具和刃具的工具钢，以及具有耐热、耐酸和电工等特殊性能的特种钢，第七章第二节介绍钢号的表示方式，第三节讲述铸铁的分类及其牌号表示方法，第七章第四节则说明钢铁材料中各元素的分析，其中测定方法包含亚铁还原硅钼兰光度法，也包含方法原理的阐述，第八章补充仪器设备的保障措施，其中第八章第二节涉及分光光度计，一、日常维护与保养方面，工作环境要求使用温度在五摄氏度到三十五摄氏度之间，相对湿度不超过百分之八十五，工作台需要平稳，防止强烈或持续的震动，避免强光直射，远离强风、强电磁场和高频波环境，电压要求为交流二百二十伏正负二十二伏，频率五十赫兹正负一赫兹，配备稳压器最佳，场所内避免存在腐蚀性气体，二、日常维护与保养具体包括，光源使用时尽量减少开关次数，关闭光源灯后间隔五分钟再重新开启，连续使用时间不超过三小时，若需长时间使用应间歇三十分钟，亮度减弱或不稳定时需更换新灯，窗口和灯外壁避免沾污，可用无水乙醇进行擦拭。单色器波长调整时需要逐步进行，不能操之过急；单色器盒里的干燥剂（硅胶）要时常更换。检测器不能长时间直接面对光线；要防止强光直接照射；还要避免潮湿和积聚灰尘。吸收池不要长时间装着有腐蚀性的液体，比如F-、SnCl2、H3PO4这些；用完之后要立刻用水清洗干净，或者用合适的溶剂清洗，如果液体有颜色，可以用3mol/L的盐酸加上无水乙醇，比例是1比1，泡一泡再洗洗。（5）机器用完要马上关电源，然后盖上防尘罩；如果很长时间不用，要经常通电，每次通20到30分钟，还要经常检查一下。二、常见问题处理与解决方法（P73）；三、设备设置 1.照明装置的更换与校准（1）更换：取下顶部盖板，拧下灯室盖板固定螺栓打开灯室，卸下旧灯，装上新灯。（2）校准 ①将波长旋钮转到580纳米位置，启动钨灯，将一张白纸放入检测室，可以看到橙黄色的光点。②调整钨灯位置，使光点在狭缝上对称显示，拧紧固定螺栓。松开调节螺母六，把光斑调整成右图那个样子，随后拧紧螺母六，盖上灯室盖，调节工作就完成了；二，进行波长准确度检验，借助随机配发的镨钕滤光片来检验（吸收峰在528.7纳米、807.7纳米处） 具体步骤是：先打开电源，把样品室里的遮光东西拿出来，让设备预热二十分钟，然后调整零τ旋钮，让显示器上显示成“000.0”。调节钮需调至“τ”位置，样品室要打开盖子，在吸收池处放一张白纸板，波长旋钮从720nm慢慢转到420nm，看出口狭缝射出的光颜色是否和波长旋钮显示的数值一致，黄色光的波长范围比较小，把波长调到580nm时应该能看到黄光，如果颜色一致，表明仪器分光系统基本没问题，如果差别很大，需要调整灯泡的位置取出白纸板，将镨钕滤光片竖直置入吸收池内，以空气作为参照物，合上样品室盖，将波长设定为500nm，选用“100％τ”模式（此时屏幕显示数值为100.0）。推进镨钕滤光片，检测吸光度数值。接下来在500至540nm范围内，每间隔2nm测量一次吸光度。留意：每次调整波长后，必须重新校准空气参照的τ值为100.0。记下各个吸光度读数以及对应的波长盘指示数值λ指示，绘制A-λ图表，确定最大吸收波长位置；结果与措施 ①倘若最大吸收波长的指示数值同镨钕滤光片的标准参数相差不超过±3纳米（即528.7纳米±3纳米的范围之内），那么波长指示数值的精确度达标，无需进行修正。若最大吸收峰位置读数与规范数值有3至10纳米的出入，则需取下波长调节旋钮，拧松度盘上的三个锁定螺丝，把指针对准吸收峰的精确位置，再拧紧固定螺丝即可。（提醒：各类设备的具体操作可能存在差异，请参照设备使用手册进行调节。）当最大吸收峰位置读数同标准数值相差超出±10纳米时，要重新调整卤钨灯的位置进行校准，如果调整后差异依然显著，则应将仪器送交维修部门处理；紫外光谱区的波长校准：先在吸收池内滴加一滴苯溶液，随后盖好吸收池盖，等苯完全挥发均匀后，再依照前面所述的方法进行操作；关于吸收池的适配性检测，具体操作如下：首先查看吸收池的透光表面是否存在划痕或污点，同时检查各个面是否有裂纹，若有任何缺陷则不能继续使用。在吸收池毛面开口处附近，用铅笔划出进光方向，并做标记，然后编号，接着用水清洗2到3遍，如果油污比较重，可以用（1+1）HCl溶液浸泡2到3分钟，之后再立刻用水清洗，清洗完毕后，在待检测的吸收池中装入3/4满的蒸馏水，并把吸收池放到吸收池架上，将波长设定为600nm，打开样品室盖，调整0τ旋钮，直到显示器显示“000.0”关闭样品仓门，把标准比色皿置入检测通道，调整透过率控制钮至满量程，确保读数显示为100.0，多次调整直至数值恒定。接着按顺序将待测比色皿置入检测通道，记录其透射率数值。判定标准为：若两种比色皿的透射率差异小于0.5%，则可以配套使用。若超出此范围，则不能采用。测量尖锐吸收峰的化合物时，要校准透射比数值，常用硫酸铜、硫酸钴铵、重铬酸钾（最常使用的一种）作为标准溶液进行此项工作。需要配置一种HClO4标准溶液，其浓度为0.001mol/L，并且其中含有K2Cr2O7，该物质的质量百分比为0.006000%。这种溶液的配制方法如下，首先明确在25℃的条件下，每1000克溶液中应含有0.06000克的K2Cr2O7。以0.001摩尔每升高氯酸溶液为基准，采用1厘米长的石英比色皿，在235纳米、257纳米、313纳米、350纳米这些波长点上分别测量透光率，然后对照标准数值表进行核对。测量数据及评估情况是这样的：根据各种仪器等级的差异，透光率偏差范围介于0.8%到2.5%之间。§8-3 光电直读光谱仪；4. 废气收集盒每七天需要用吸尘器清理灰尘。如果样品数量大，可以每个工作时段清理一次，电子柜和光源箱需要定期打扫，采用高压气体吹除灰尘，不能使用吸尘器，要清理掉电子柜和光源箱所有电路板以及母板上的污垢，同时确认它们与母板的连接是否稳固，真空系统的真空泵油位至少每周检测一次，当油位处于顶部或中部位置时，泵能发挥最佳效能，并且使用寿命更长。油量不足时，需要考虑补充真空泵油，如果油液变得浑浊且色泽变深，则应考虑更换真空泵油（添加或更换油液通常由仪器工程师操作）。二、常见问题处理与解决方法§8-4 ICP发射光谱仪 4. 需要经常确认水冷系统的液位是否达到安全标准，如果液位太低要及时补充高纯度水；同时要时常检查冷却水的品质，一旦发现水质变差就应立即更换。5. 使用环境温度需维持在10度到30度之间，空气湿度不可以超过80%。二、常见问题处理与解决方法第九章 考试指导