ISO4967:2013《钢非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法》

加工钢材时，基体中的非金属夹杂物破坏基体的连续性，影响钢材的性能。 因此，非金属夹杂物的含量是钢质量的重要指标。 现行GB/T 10561-2005《钢中非金属夹杂物含量测定标准评级图显微检查方法》等效采用国际标准ISO4967：1998《非金属夹杂物测定标准评级图显微检查方法》 《钢材中含量》标准适用范围广、操作简便、高效，已广泛应用于生产检验，对保证和提高钢材质量发挥了重要作用。

随着炼钢技术的不断提高，夹杂物的形态和成分发生了很大变化，如复合夹杂物、稀土夹杂物等，现行标准含量已不能满足生产检测的需要。 另外，国际标准ISO 4967已更新，截至2013年版，部分内容进行了修订。 为了更好地与国际标准接轨，结合钢铁行业实际情况，国家标准根据国家标准化管理委员会下发的立项计划进行了修订。

本次修订参考ISO 4967:2013《采用标准图样测定钢中非金属夹杂物含量的显微图像法》。 起草过程主要依据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 1.2-2020《标准化工作导则第2部分：基于ISO/IEC按照《基于标准化文件的标准化文件起草规则》的要求编写，并根据实践经验，对ISO4967:2013标准中的部分内容进行了修正和补充。

01.

标准修订主要内容

1.1 标准术语

为了让检验人员更好地理解和执行标准，从夹杂物的形成和分布形式的角度分别定义了非金属夹杂物、形状比、直径三个术语。

1.2 原理

1.2.1 C 类夹杂物的定义

一般来说，C型包裹体的形状与A型包裹体相似，颜色更接近B型包裹体。 ASTM E45-2018a《钢中夹杂物含量的测定——标准测试方法》将C类夹杂物描述为一种或多种氧化物，具有光滑的表面和平行于变形方向的严重伸长，突出了C类夹杂物的光滑表面特征。 2005年版国家标准和ISO 4967中没有相关描述，修订时增加了这一描述，以便于区分C型和B型夹杂物。 另外，原标准中C类夹杂物形态比≥3，B类夹杂物形态比4967:2013规定C类夹杂物形态比>3。 新标准中B型夹杂物的形态比仍保留2005年版标准的形态比。 。

1.2.2 D 型和 DS 型夹杂物的定义

标准修订时，充分考虑了新工艺、新材料引起的夹杂物形态的变化，明确了D类夹杂物的形状为圆形或近似圆形。 将直径大于13μm的单粒D型夹杂物归为DS型夹杂物，表明DS型夹杂物属于超大尺寸的D型夹杂物。 原标准表2规定细小D型夹杂物的最小宽度为3μm，但ISO4967:2013已将细小D型夹杂物的最小宽度修正为2μm，与ASTM E45-2018a标准一致。 表2中D类夹杂物的最小宽度在修订过程中也修正为2μm。

1.2.3 析出相的评价

原标准是指氮化钛、碳氮化钛、硼化物、碳化物、其他碳氮化物或氮化物为析出相。 大多数书籍和期刊将碳化物、氮化物、硼化物和金属间化合物，以及传统上被认为是钢中夹杂物的各种氧化物和硫化物归类为沉淀相。 析出相通常是指析出强化相。 因此，标准修订时将“沉淀相”改为“沉淀相”。

析出相化合物多为金属间化合物，具有与传统非金属夹杂物不同的性质，对材料性能产生不同的影响。 虽然原标准规定析出相可以按照A、B、C、D、DS类型的形式进行评价，但并不是所有钢种都需要检测此类析出相。 在实际生产和使用中，一些用户不了解析出相的产生机理以及析出相对材料性能的影响，认为标准中提到的一切都应该进行测试。 为了解决供需双方的分歧，修订中增加了沉淀相的评价条件，即只有对该类沉淀相的评价有明确要求的情况下才能进行试验。产品标准或协议中的各个阶段。 如果产品标准或技术协议没有要求，则不进行此类沉淀相的测试。 通常不评估沉淀相。

1.2.4 计算公式及关系图

原标准中给出的最高夹杂物级别为3.0级，大于3.0的夹杂物级别必须通过计算得出。 随着检测设备的不断更新，显微镜配备了电脑。 目前，在实际生产中，大多采用测量夹杂物长度的方法来评价夹杂物的水平。 为了便于检测夹杂物，将夹杂物等级提高到5.0级。

ISO 4967:2013使用的标准图表与ASTME45-2018a使用的图表基本相同，除了DS包含物之外。 ASTM E45-2018a中的最高级别为5.0，0.5至3.0的值进行四舍五入。 得到的结果与ISO 4967:2013中的值一致（DS类别除外）。 ASTM E45-2018a中的值是根据ISO 4967:2013标准使用的。 对给出的计算公式进行验证后发现，除D型和DS型外，A型、B型、C型夹杂物存在差异（见表1），夹杂物计算采用ASTM E45提供的公式-2018a 与表1长度对比发现，除了A类4.5对应的长度差异较大外，其余长度基本相同。 将A级4.5级的长度从1898μm改为1848μm（见表2），然后将夹杂物长度代入新的公式（见表3，其中i为等级，l为长度，n为颗粒尺寸，d为直径），对新拟合公式计算出的长度进行四舍五入，结果与ISO 4967:2013的值基本一致。 A类、B类和C类5.0仅相差1μm（见表4）。 新合成的计算公式比原来的标准公式更加准确。

1.3 取样

1.3.1 取样方法

原标准对取样方法没有明确要求。 为了保证夹杂物形貌不受样品加工的影响，修订后的标准明确了样品应在冷却下机械切割。如果采用气割或热切割切割，则金属熔化区和塑性变形应是

形状区域被完全去除，可以最大程度地保证夹杂物的形貌不受加工因素的干扰。

1.3.2 抽样方法

原标准（资料性附录）中的钢管取样图纳入标准正文。 取样方式分为壁厚不大于25mm和壁厚大于25mm。 同时增加了焊管的取样规则，提高了标准的可操作性。 需要说明的是，修订后的标准并未对厚度小于0.71mm的截面进行限制，除非用户协议有要求，一般不建议进行评估。

1.4 测定方法

1.4.1 观察方法

随着检测设备的升级，显微镜配备了电脑，可以通过电脑屏幕观察样品。

1.4.2 考核方法

方法A为最差视场法，即只要在观察范围内发现最严重的夹杂物水平即可，对视场选择没有严格要求； 方法B是将每个视场与标准图片进行比较来评估夹杂物。 对观察视野有严格要求，即需要依次观察一个视野。 但原标准并没有详细规定。 修订增加了显微镜观察的推荐扫描方法（见图1），强调观察视野的连续性。

(1)夹杂物的最小评价尺寸。 原标准按夹杂物宽度划分粗系列和细系列。 但对于宽度小于2μm的包裹体，并没有明确的文字说明是否参与评估。 附录A中标准图细系列前仅标注“≥”，而ISO 4967：2013年，附录A中标准图细系列前标注“>”。ASTM E45-2018a明确指出，包含物宽度小于2μm的不纳入评估。 修订期间仍保留GB/T 10561-2005的定义。 表2明确了A、B、C、D级细度的最小宽度为“≥2”，并在标准中明确规定“小于2μm的夹杂物不参加”。 评级”，提高了标准的可操作性。

(2)串(条)状夹杂物的测定。 原标准要求对不在一条直线上的A、B、C类夹杂物进行评定：“如果沿轧制方向两个夹杂物之间的横向距离s（夹杂物中心之间的距离）小于或等于至 10 μm，则“应视为一个夹杂物或一串夹杂物”； ASTM E45-2018a定义沿轧制方向两个夹杂物之间的横向距离s小于或等于15μm。 实际操作中，当两个相邻的B级粗大夹杂物同时出现时，它们之间的横向宽度可能达到15μm，超过了10μm的极限。 横向间距为15μm，比较合理。 因此，标准修订时将修改10μm。 为15μm，标准中对应图片已修改。

(3)非传统类型包裹体的评估。 原标准只是简单提到，非传统类型的包裹体按照形态进行分类，通过长度、数量、宽度与标准图片的比较进行评价。 该标准也只给出了简单的例子，并没有具体规定诸如氧硫络合物或串状（如何评估条状复合氧化物夹杂物以及如何表达其化学特性）给实际操作带来麻烦。ASTM E45-2018a规定夹杂物应按其形式进行评价，其组成部分应按区域优势原则进行标注，必要时用文字描述。

为此，标准修订时对这部分内容进行了重点修改。 首先明确，非传统类型的包裹体将纳入常规包裹体评级，按照其形状以及最接近的A、B、C、D、DS包裹体进行评估； 其次，明确了根据产品标准或协议要求，借助显微镜偏光或扫描电子显微镜（SEM）等设备对夹杂物的化学特性进行识别和标记。 化学特性用分子式或（和）主要元素表示。 如果能谱分析能明确夹杂物的成分，可用分子式表示，含量较大（面积或长度）在前，分子式之间加加号。 如果能谱分析不能明确包裹体的成分，可用化学元素来表示其主要成分，各元素之间用逗号分隔。 例如，对于复合单颗粒DS夹杂物（见图2），它们由Ca、Al、Mg、O、S等几种主要元素组成，表明存在氧化物和硫化物两类，其中氧化物面积>50%，Ca元素含量高于Al元素含量，Ca元素写在前面，记为DS(Ca,Al,Mg)O+CaS。

图3为B型复合夹杂物的SEM形貌和夹杂物评价。 这种绳状复合夹杂物由Ca、Al、O、S等元素组成，表明该夹杂物由氧化物和硫化物两种类型组成。 图 中等氧化物长度占主导地位，记录为 B(Ca,Al)O+CaS。

对于B型和C型复合夹杂物，无论其化学成分如何，根据夹杂物的分布形状，并根据长度或面积优势原则确定夹杂物类别。

图3中夹杂物的分布形状与B型或C型类似，放大500倍后，可以清楚地看到夹杂物由颗粒状夹杂物组成，大部分颗粒形状并不光滑。 由于B型夹杂物的长度占主导地位，因此该夹杂物被评定为B类夹杂物。 夹杂物含有Al、Ca、Si等元素，记为B(Al,Ca,Si)O。

图4为C型复合夹杂物的SEM形貌和夹杂物评价。 夹杂物的形状与C型或B型相似，放大500倍后，可以清楚地看到大部分夹杂物边界光滑，颗粒形状比>3，夹杂物的长度占主导地位，夹杂物被评为 C 级夹杂物。 夹杂物含有Al、Mg、Ca、Si等元素，记为C(Al、Mg、Ca、Si)O。

添加稀土元素可以改变夹杂物的分布和形态，从而大大改善钢的性能。 目前稀土钢是国家重点发展的钢种之一，因此标准修订还增加了稀土复合夹杂物的评价和化学特性。 稀土夹杂物也根据其形态和附录C中最相似的标准图片进行评级，并可借助显微镜偏振光和扫描电子显微镜能谱来标记化学特征（见图5）。

(4)沉淀相评价。 GB/T 10561-2005和ISO 4967:1998中虽然描述了沉淀相夹杂物的评价，但没有详细说明。 尤其是氮化钛夹杂物，其形态和颜色与传统夹杂物不同。 不同的是，形态和颜色也与碳化物和氮化物不同（见图6）。 氮化钛呈金黄色，呈长方形或多角形； 大多数碳氮化钛呈淡黄色，形状不规则，尺寸较大。 碳化物边界光滑且尺寸小。 为了便于区分，标准修订时增加了沉淀相表征和评价方法。

1.5 结果表达式

对于两种不同的检验方法，方法A（最差视场法）和方法B，原标准虽然提供了结果示例，但没有对示例进行书面解释，导致检验人员难以理解。 标准修订时，对于方法A，增加了评级结果的示例和文字描述，特别是如何表达非传统夹杂物的化学特征。

近年来，B法逐渐广泛用于钢中低含量夹杂物的评价。 原标准给出了一个样品20个不同视场的计算示例，但计算过程过于繁琐，因此标准修订时直接给出了平均水平的计算公式。 实际生产中，一般不采用总体水平来表达夹杂物的检测结果，因此标准修订时，删除了总体水平结果的表达方法。 另外，标准仅给出了0.5至3.0的权重因子以及纯度等级Ci的计算方法，而没有给出更高级别的权重因子。 为提高标准的可操作性，修订时采用了德国标准DIN 50602-1985《优质钢中非金属夹杂物显微检验和图表》的因子推导方法，等级加权因子推导出3.5~5.0。 为了与正在起草的K值方法连接保持一致，将纯度等级符号Cj改为Kj，并规定计算公式中的j为起始等级。

1.6 评级图

GB/T 10561-2005相当于ISO 4967:1998，图谱来源于ISO4967:1998。 ISO 4967:1998标准取消了前一版本标准的JK图，统一使用ASTM图并做了详细调整，命名为ISO图。 经测量，2005年版标准图册中31张标准图片的实测长度值与图片标注值（下限值）不一致，如表5所示。20张图片的宽度不一致，两张图片中夹杂物的分布形态与实际情况不一致。 此次修订依据的是标准表1、表2中长度标注值、宽度上限值以及夹杂物分布形态特征。 评级表也做了相应修正，并添加了标尺，方便参考图片进行实际评级。

02.

结论

标准修订结合实际情况，主要修改了C类、DS类夹杂物的定义，A、B、C、D类夹杂物的计算公式，部分夹杂物的评级图，增加了标准术语、钢管、复合夹杂物和析出相的评价方法及化学特征表达、B法检验两种结果表达方法等。标准的修订反映了当前夹杂物检测技术的发展水平，满足了高水平夹杂物的检测要求。 -优质的产品。