ISO 非金属夹杂物检验标准解析及美国相关检验标准探讨

ISO非金属夹杂物检验标准
(1)ISO 4967:2013
ISO 4967:2013《钢中非金属夹杂物测定标准-用评级图表进行显微镜检查法》取代了ISO 4967:1998,但其内容仅略有变化,其检验方法和评级图表没有变化。1988年版已等效采用GB/T 10561-2005。
(2)ISO 9341-1996
ISO 9341-1996《光学和光学仪器 - 隐形眼镜 - 固定隐形眼镜缺陷的测定》描述了使用固定隐形眼镜检测内含物和表面缺陷的方法和程序。该标准于 2006 年废除。它由 ISO 18369.3:2006《光学和光学仪器 - 隐形眼镜 - 第 3 部分:测试方法》取代。
美国非金属夹杂物检验标准
(1)ASTM B796-2014
ASTM B796-2014《粉末锻件中非金属夹杂物含量试验方法》代替ASTM B796-2007,适用于粉末锻件中非金属夹杂物水平的金相测定,要求试样100%心部区域无孔隙。当存在孔隙时,残留的孔隙很难与氧化物夹杂物区分。
(2)ASTM E45-2013
ASTM E45-2013《钢中夹杂物含量测定试验方法》是广泛使用的非金属夹杂物检验标准,检验方法包括4种宏观检验方法和5种微观检验方法(手工和图像分析),用于描述钢中夹杂物的含量和试验结果的报告方法。微观试验方法有五种:A法(最差视场法)、B法(长度法)、C法(氧化物和硅酸盐法)、D法(低夹杂物含量法)和E法(SAM评级法);ASTM E45建立了一系列标准参考图谱(JK图和SAE图),描述典型夹杂物的特征(尺寸、类型和数量)。SAE光谱可在SAE手册推荐的J422操作程序中找到;方法A(最差视场)、方法D(低夹杂物含量)和方法E(SAM评级)的光谱是基于JK光谱开发的,方法C(氧化物和硅酸盐法)采用SAE光谱。
(3)ASTM E1122-1996
ASTM E1122-1996《自动图像分析测定JK夹杂物等级的标准试验方法》已于2006年作废,在新修订的ASTM E45-2013中将相关内容整合到A法和D法中。
(4)ASTM E1245-2003(2008)
ASTM E1245-2003 (2008) 用自动图像分析法测定金属中夹杂物或第二相含量的标准试验方法。适用于利用自动图像分析法评估金属中内生夹杂物和第二相的含量。由于外生夹杂物的分布零星且不可预测,本标准不适用于评估钢或其他金属中的外生夹杂物。
(5)ASTM E2142-2008
ASTM E2142-2008《扫描电子显微镜评定和分类钢中夹杂物的试验方法》采用扫描电子显微镜法,按照ASTM E45和ASTM E1245规定的程序,定量评定钢中夹杂物的含量;按照化学分类确定夹杂物的数量、尺寸和形态分布。
(6)ASTM E2283-2008(2014)
众所周知,齿轮、轴承等机械零件的失效往往是由于大量非金属氧化物夹杂物的存在而引起的。失效零件的微观观察往往可以追溯到夹杂物的存在。ASTM E45、ASTM E1122、ASTM E1245等夹杂物检验标准无法提供合理的评价。ASTM E2283-2008(2014)《钢中非金属夹杂物和其他微观结构特征极值分析程序》在此标准中创建了一种使用极值分析的标准化方法,该方法与部件寿命和夹杂物尺寸分布有关。与ASTM E1245-2003(2008)一样,本标准不适用于钢和其他金属中外生夹杂物的评价。
德国非金属夹杂物检验标准
(1)DIN 50602-1985
DIN 50602-1985《用金相光谱评定优质钢中非金属夹杂物含量的显微镜检验方法》被120多个产品标准引用,是目前广泛应用的用于优质钢中非金属夹杂物含量的显微镜检验方法标准。该标准将钢中的非金属夹杂物分为SS型、OA型、OS型和OG型四类,分别对应硫化物夹杂、氧化物夹杂、硅酸盐夹杂和球状氧化物夹杂。这四类夹杂物又分为9个级别,分别用0~8表示。相邻级别的夹杂物面积相差2倍。取样数量为一炉或一批材料。通常取样数量不少于6个。在同一牌号中,根据夹杂物宽度和厚度的不同,将硫化物夹杂(SS型)和球状氧化物夹杂(OG型)分为两个系列,将氧化物夹杂(SS型)分为矿物夹杂(OA型)和硅酸盐夹杂(OS型)三个系列。对每一种夹杂物、每一系列都给出了相应的夹杂物长度范围,还给出了不同宽度夹杂物对应的长度范围表。DIN 50602-1985中有两种评定方法:M法和K法。M法记录整个受检区域中夹杂物的最高级别,对试样中各类夹杂物单独评定记录后,计算算术平均值。K法从规定的级别开始计算夹杂物。因此该标准专门适用于特殊钢,因此最低的评定级别取决于钢的冶炼工艺、材料用途和产品大小。 K后面的数字是用光谱评价时使用的最小级别数,如K4表示夹杂物从4级开始。夹杂物级别由出现频率计算得出,不同的夹杂物级别有不同的夹杂物危险系数,用频率乘以系数即可得到单个样品中的夹杂物总数。将样品组内所有样品的夹杂物总数乘以样品组内夹杂物总数,将结果换算成1000mm2即可得到总夹杂物指数。K4使用较多。计算时,OS型夹杂物一般归为OA类,目前此标准已经作废,尚无新的修订标准替代,其技术委员会建议采用DIN EN10247-2007对钢中非金属夹杂物含量进行检验。
(2)DIN EN 10247—2007
DIN EN 10247-2007《用标准图像显微镜检查钢中非金属夹杂物含量》是DIN V ENV 10247-1998《用标准图像显微镜检查钢中非金属夹杂物含量》试行版的新版本。该标准对钢中非金属夹杂物的金相检验分为EA、EB、EC、ED、EF、AD六种基本类型。评定方法分为P法(最差夹杂物法)、M法(最差视野法)和K法(平均视野法)。M法和K法与DIN 50602-1985中描述的方法基本相同。欧洲许多新的产品标准都开始参考此标准。
(3)其他
其他与非金属夹杂物检验相关的标准还有:SEP 1570-1971《特殊钢中非金属夹杂物评级图显微镜检验方法》、SEP 1570-1971(补充件)《特殊钢细长材中非金属夹杂物显微镜检验方法》《夹杂物含量评级图显微镜检验方法》、SEP 1572-1971《易切削钢中硫化物评级图显微镜检验方法》。
其他国家非金属夹杂物检验标准
JIS G 0555:2003 钢中非金属夹杂物的显微试验方法(日本标准)。是测定轧制或锻造钢产品(压缩比至少为3)中非金属夹杂物的显微试验方法的标准。本标准中夹杂物的实际检查方法分为方法A、方法B和点计数显微检查法。方法A和方法B与ISO 4967:2013中的表示方法完全一致,点计数法是根据夹杂物的数量。钢的纯度以面积百分比表示。此标准被广泛用于评估钢的应用适宜性,但由于实验者的主观影响,此方法很难达到令人满意的结果,因此需要大量的样品进行应用和预测。
BS 7926-1998(R2014)《钢中非金属夹杂物百分比测定的定量显微方法》(英国标准)详细规定了两种测定铸钢中非金属夹杂物含量的微观方法,并规定了铸钢试样中非金属夹杂物的面积分数,还规定了钢铸造厂所采用的四种熔炼和精炼方法的非金属夹杂物的百分比范围。
分析与讨论
虽然国内外有多种非金属夹杂物检验标准,但其评定方法基本可以归纳为两类,即最差视野法和平均视野法。
通过分析比较不同的标准发现,无论采用哪种方法,对于同一视野,不同的标准对于材料中非金属夹杂物含量的测定都能给出基本一致的结果,详见表1。
表1 不同标准规定的夹杂物类型

综上所述
最差视野法比较适合常规检测非金属夹杂物;平均视野法适用于特殊重要部位或纯度较高的钢中非金属夹杂物的检测。根据应用范围选择适当的非金属夹杂物评定方法。
摘自:《理化测试-物理》Vol.52 2016.6
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